1. 극성을 맞추기 위해서 사용합니다.
2. 전개용매를 어떻게 만들었는지 정확한 설명이 필요합니다.
3. dragendorff reagent 만들 때 아질산 나트륨을 사용한다는 뜻인가요?
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카카오열매
(비회원)
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20.11.11 14:17
안녕하세요. 답변 드립니다.
1. 극성을 맞추기 위해서 사용합니다.
-> 때로는 물이 전개용매중 소량 들어가는것으로 알고 있으나, 과량이 들어가 질문드렸습니다. (전개용매 중 약 50% Vol.)
2. 전개용매를 어떻게 만들었는지 정확한 설명이 필요합니다.
-> 약전 전문중 볼드체에 명시 되어 있습니다.
<물·1-부탄올·아세트산(100)혼합액(5 : 4 : 1) 및 물·1-부탄올·암모니아수혼합액(5 : 4 : 1)으로 각각 전개시키고 바람에 말린다.>
물 : 1-BuOH를 기본 베이스로 하고 10% Vol. 만큼 AcOH 또는 NH4OH를 사용합니다. 전개용매가 2개가 생성 되고 각각의 전개용매 그대로에 점적하여 전개 시킵니다.
(실제로 섞으면 섞임성이 안나와서 층분리가 나타는것이 관찰됩니다. 다른 의견으로는 최대한 교반한 후 상등액만 사용하라고 하더군요..)
3. dragendorff reagent 만들 때 아질산 나트륨을 사용한다는 뜻인가요?
-> 드라겐돌프시액을 만들 때 사용 하는 것이 아니고, 전개가 완료된 TLC를 말린 후 드라겐돌프시액으로 적시고 다음으로 질산나트륨에 적시어 힛건으로 말립니다.
질문의 요지는 경험상 아질산나트륨 (NaNO2)를 쓰는 것으로 알고 있었는데, 해당 약전에서는 질산나트륨 (NaNO3)를 쓰라고 명시되어 있습니다.
<다음 드라겐도르프시액 및 0.1 mol/L 질산나트륨액을 순차적으로 고르게 뿌릴 때>
추가 질문으로 드라겐돌프시액이 화합물의 아민그룹과 반응하는 발색제 역할을 하는 것이 맞을까요? 아질산나트륨 혹은 질산나트륨이 어떤 역할을 하는지 궁금합니다.
감사합니다.
- 때로는 물이 전개용매중 소량 들어가는것으로 알고 있으나
: 물이 많이 들어가는 경우도 많습니다.
TLC 전개용매에서 물을 사용하는 경우 물과 miscible한 용매의 극성을
맞출 때는 소량사용합니다.
그러나 질문과 같은 용매는 수포화 전개용매를 사용하기 떄문에 물의 비율이
50% 정도 됩니다.
수포화 전개용매를 만들 때는 과격하게 혼합한 후 완전히 층이 나눠지고
상층을 사용합니다.
을 맞추기 위해서 사용합니다.
- 드라겐돌프시액은 아질산나트륨을 쓰는 것으로 알고 있는데
: 질문의 표현이 부정확해서 다시 질문해 봤습니다.
dragendorff reagent는 nitrogen compounds, alkaloids, antiarrhythmic drugs,
surfactants, primary, secondary, tertiary and quaternary amine detection에
사용합니다.
dragendorff 만 사용해도 spot이 나오지만 공전에 나와있는 방법은
dragendorff -> sodium nitrate spray 입니다.
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레벨1
카카오열매
(과기인)
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20.11.11 15:17
친절한 답변 감사합니다.
Speed님 덕분에 많이 배웠습니다.
마지막으로 질문 드립니다.
Sodium nitrate는 발색시약과 결합한 해당 화합물을 탄화시켜 좀 더 명확하게 보이게 하기 위한 것이 목적인가요?
Speed님 말씀처럼 드라겐돌프만으로도 충분히 스팟이 확인 되지만 실험 테크닉이 부족해서인지 아질산나트륨 또는 질산나트륨을 분무하고 힛건으로 말리면 등황색 스팟이 사라지기도 하고 아무 차이도 없기만 합니다.