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질문 중합실패 원인이 무엇일까요? 얻어진 고분자 용액이 흐린 색을 갖습니다.
알체인지(대학생)  | 09.17 21:00

현재 용액중합 실험을 하고 있습니다.

용매로 DMAc를 사용하고 모노머로 MPD, IPC를 사용합니다. 부산물로 HCl이 나오구요.

얻어진 고분자는 탁하고 흐린 색이며, 고유점도 측정값이 매우 낮은 것으로 보아 저분자량을 갖는 듯 합니다.

 

수분율이 영향일까 싶어 찾아보니, DMAc와 염산, 물이 만났을 때 N-Acyl의 가수분해가 일어난다고 합니다.

그래서 용매와 모노머 모두 수분율을 제거하는 정제를 진행중입니다.

질문드릴 점은

1. amide가 있는 용매의 정제법 중에, sodium같은 금속을 넣어 수분을 잡고 DMAc를 증발시켜 순수한 DMAc를 얻는 방법이 있다고 하는데, 혹시 해보신분 계신가요?

2. 수분율이 20%, 질소분위기인 글러브박스 안에서 질량을 재고 모노머와 용매를 섞은 후, 글러브 박스 밖에서 임펠러와 질소를 연결하는 식으로 중합합니다. 혹시 이 방법이 아닌, 반응조 내부를 질소분위기로 만든 후에 용매와 모노머를 투입하는 방식이 수분에 더욱 안전할까요? 

#polymer
 
#poymerization
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답변 본 정보는 네티즌에 의해 작성된 정보로, 내용 중 중요하다고 생각되는 부분은 추가적인 사실 확인을 반드시 하시길 바랍니다.
올챙이Vaydor  |  09.18 09:48  

정확한 실험내용을 잘 모르겠지만,

저와 같은 경우에는 중합실험에서 2번에 해당하는 프로토콜을 이용했습니다.

개구리티루스  |  09.18 11:35  
채택답변: 질문자가 채택한 답변입니다.

자세한 실험 내용을 몰라 자세한 답변은 해드릴 수 없지만

혹시 촉매를 사용하였나요?, 촉매가 필요 없으면 반응 조건을 한번 살펴 보는 것이 좋습니다.

 

실험 환경의 물때문에 문제가 생긴다고 생각하시면, 물을 흡수하는 파티클을 넣어하든지, 질소 퍼지를 하든지, 진공오븐을 이용하든지 여러 방법이 있습니다. 이는 용액의 성질에 따라 달라집니다.

글로브 박스에서 용액을 준비하더라도, 마개 내에 있는 임펠러의 회전부분, 밀착여부 등에서 릭스가 있을 수 있습니다. 이부분에서 테플론 테입으로 잘 봉합하였는지, 혹은 마개내 고무가 정상상태 인지 확인이 필요합니다. 저같은 경우, 수분을 날리기 위해 낮은 분율로 질소를 계속 흘려 보내었습니다.

 더 궁금한것이 있으면, 말씀을 부탁드립니다.

 

알체인지  |  09.21 20:49  

티루스님, 말씀하신 내용대로 해보았습니다. 아직 실험 결과는 그대로구요..

혹시 모노머 정제나 용매 정제를 어떤 식으로 진행하시는지 알 수 있을까요? 

저는 MPD, IPC, DMAc 모두 감압 증류를 합니다.

그런데 정제가 잘 되지 않는지, 용액점도가 낮습니다.. IV 값도 낮구요.

개구리티루스  |  09.22 16:28  
http://doi.org/10.8080/1020100043191

 위의 특허가 도움이 될것 같습니다.

 

중량의 6-8%의 물이 발생해도 합성이 된다는 것은 물이 원인이 아닌것 같습니다.

 

중합이 되지 않는 경우는

1) 반응기가 반응을 하지 않거나 (혹은 다른것과 먼저 반응했거나)

2) 반응 조건이 적합하지 않거나,

3) 모노머의 비율이 맞지 않거나

4) 인히비터가 용액등에 포함되어 있거나 등입니다.

 

축합중합으로 생각되는데, 용액으로 인한 반응이 되지 않는 경우는 라디칼을 죽여버리든가 혹은 이온의 결합을 막을때 입니다.

점도가 이전에 사용하던것과 다르다면, 이미 맛이간 용액일 수 있습니다.

시약을 바꾸어 봐도 똑같다면, 그것은 세팅 혹은 반응기가 청결하지 못할 가능성이 큽니다.

만들어진 용액이 흐리다는 것은 합성이 되어도 폴리머의 농도가 낮아서 그럴 수도 있습니다. 

간단하게 합성이 되었는지 확인 하려면 알루미늄 디쉬에 용액을 넣고 오븐에 말려 필름이 되었는지 확인해보면 육안으로 확인이 됩니다.

lastgasu@naver.com으로 연락을 주시면 궁금증에 쉽게 답을 드릴 수 있을거 같습니다.

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