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중합실패 원인이 무엇일까요? 얻어진 고분자 용액이 흐린 색을 갖습니다.
레벨1 체인지 (대학생)
현재 용액중합 실험을 하고 있습니다.
용매로 DMAc를 사용하고 모노머로 MPD, IPC를 사용합니다. 부산물로 HCl이 나오구요.
얻어진 고분자는 탁하고 흐린 색이며, 고유점도 측정값이 매우 낮은 것으로 보아 저분자량을 갖는 듯 합니다.
수분율이 영향일까 싶어 찾아보니, DMAc와 염산, 물이 만났을 때 N-Acyl의 가수분해가 일어난다고 합니다.
그래서 용매와 모노머 모두 수분율을 제거하는 정제를 진행중입니다.
질문드릴 점은
1. amide가 있는 용매의 정제법 중에, sodium같은 금속을 넣어 수분을 잡고 DMAc를 증발시켜 순수한 DMAc를 얻는 방법이 있다고 하는데, 혹시 해보신분 계신가요?
2. 수분율이 20%, 질소분위기인 글러브박스 안에서 질량을 재고 모노머와 용매를 섞은 후, 글러브 박스 밖에서 임펠러와 질소를 연결하는 식으로 중합합니다. 혹시 이 방법이 아닌, 반응조 내부를 질소분위기로 만든 후에 용매와 모노머를 투입하는 방식이 수분에 더욱 안전할까요?
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