실험 Q&A Chemical biology > Analysis
초보자 IC 초산 분석방법 조언 부탁드립니다. (스탠다드 제조, 농도 확인)
레벨1 초보vl001 (일반인)
안녕하세요,
혹시 분석방법이나 스탠다드제조에 문제가 있나 싶어 의견 구해봅니다.
전공자도 아니고 사수도 없어서 기기 엔지니어님께 계속 문의드리며 혼자 찾아보기도 하면서 분석을 진행하고 있는데
브릭분들이 보시고 혹시 조언을 해주실 수 있을까 하여 글을 올리게 되었습니다.
회사 제품의 초산, 황산수치를 분석해야하는데 초산수치는 추정 5000ppb, 황산수치는 50ppb이하여서
분석 메소드를 두 가지로 나누어 실험을 실시하였습니다.
써모피셔 사의 ICS-2100을 사용하고 있는데
엔지니어님께서 추정수치가 스탠다드 농도의 중간값 정도가 되어야 한다고 하셔서
기존 스탠다드 5, 10, 25, 100ppb (초산은 20, 40, 100, 400ppb로 설정하여 초산, 황산 한꺼번에 분석)과
새로 만든 스탠다드 1.25, 2.5, 5, 10ppm(초산만 따로 표준품으로 스탠다드만들어 검량선 그려서 분석)와 메소드로 분석하였습니다.
기존 스탠다드 사용시의 문제: 초산 수치가 거래처에서 같은 제품을 분석한 수치보다 1000ppb이상 낮게 나오는 것
새로 만든 메소드와 고농도 스탠다드 분석 후 나타난 문제점: 초산 수치가 7~9000ppb정도로 추정 수치보다 2배정도 높게 나오는 것
기존 메소드는 공인기관에 같은 제품을 의뢰하여 분석했을 때 수치가 거의 유사하게 나와 신뢰하고 있었던 메소드였습니다.
최근 컬럼과 가드컬럼만 새 것으로 교체한 것이고 메소드는 동일합니다.
새로운 메소드도 엔지니어님께 의뢰하여 유기산 전용으로 만든것입니다.
이하 제가 분석한 방식입니다.
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연구실에서는 sigma-aldrich사의 acetate 표준품을 사용하고 있습니다.
농도는 1000mg/l입니다.
50ml 플라스크에 표준품 1000㎕를 마이크로 피펫으로 넣어 물로 희석하여 20ppm 용액을 만들고
그 20ppm용액을 10ml의 바이알에 마이크로 피펫으로 1000㎕*4(4000㎕), 물 4000㎕로 희석하여 10ppm,
바이알에 만들어진 10ppm 용액을 같은 방식으로 용액 4000㎕, 물 4000㎕에 희석하여 5ppm
같은방식으로 2.5, 1.25ppm의 농도로 스탠다드를 만들었습니다.
해당 방식으로 만든 스탠다드 농도가 1.25, 2.5, 5, 10ppm이 맞는거지요?
메소드는 이전에 분석기 엔지니어님이 1.25, 2.5, 5, 10ppm기준으로 만들어주신 메소드를 그대로 사용하였습니다.
검량선의 R스퀘어 값은 99.95였습니다.
하지만 이전의 20ppb, 40ppb, 100ppb, 400ppb로 R스퀘어 99.9의검량선 그린 후 나온 3천 후반~4천대 보다
너무 높은 수치로 튀어버려서(7천~9천) 분석수치를 신뢰할 수 없는 상황입니다ㅠㅠ
이런 상황에서 어떤 방법으로 분석 방법을 더 바꿔봐야 할까요?
문과여서 기본 지식도 없는 상황에서 어거지로 업무를 하고 있는 상황이라
질문할 곳이 엔지니어님과 브릭밖에 없습니다ㅠㅠ막막하네요
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