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질문 DMSO 제거
올챙이Remin(대학생)  |  10.17 16:55

천연물에서 추출한 시료를 NMR에 맡기기전에 어느 용매에 녹는지를 몰라서 녹여보다가 DMSO에 녹였더니 잘 녹았었습니다.

문제는 이제 DMSO를 다시 날려야 NMR을 맡길수가 있는데.....뭔 짓을 해도 날라가지를 않네요.

현재는 DMSO 용액에 클로로포름과 메탄올을 소량 넣어주면서 용매 치환형식으로 날리고 있기는 한데....그래도 속도가 너무 더딥니다 ㅠㅠ.

혹시 DMSO를 빠르게 날려보낼 방법이 없을까요? 동결건조기는 지금 사용이 불가해서 쓰지를 못하는데...혹시 좋은 방법이 있다면 조언 부탁드립니다.

#DMSO
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월초에도 질문 주셨던거 같은데 아직도 해결을 못하신거 같군요 ㅜ.ㅜ

1. N2 가스로 퍼징(히팅)하면서 건조시킨다고 하셨던 같던데...

2. DMSO 시료를 물에 희석 -> low BP 용매(클로로포, 다이클로로메탄 등등)로 추출 후 농축(rotary evaporator)

3. 분리한 천연물이 결합할 수 있는 컬럼 준비 -> 컬럼에 사용가능한 용매에 희석하여서 로딩 -> 세척(DMSO, 제거) -> 적당한 용매로 elution(천연물 회수)

4. 물로 희석하여 여러번 동결건조(근처에서 빌려 쓰시면 될거 같습니다)

이외에도 여러가지 방법이 있을듯 합니다. 생각에는 1번 방법이 천연물 회수율이 높으리라 생각됩니다. 실험 잘되시기를...

올챙이무정형  |  10.18 09:01  
답변감사합니다.
일단 1번은 선배가 2ml날리는데 n2가스 2통을 쓰셧다고하셔서 그냥 히팅만하는쪽으로 잡고있구....
3번은 제가 지금 여건상 할 처지가 안됩니다ㅠㅠ
4번은 주변에 저희실험실밖에 없어서 불가능할거 같구요
2번을 할까하는데 감압농축 방식으로 하면된다는 뜻인가요?
올챙이Remin  |  10.18 15:57  
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