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Q (CAD-HPLC) Ghost peak 가 나타나는 원인이 뭘까요…..

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레벨01 꽃님oㅣ (일반인)

  • 22.10.01 00:58
  • 조회5078
CAD-HPLC 를 사용하여 시료를 분석하고 있습니다. 
분석시간: 40min
이동상 조성: Methanol, Chloroform, ammonium acetate, acetic acid, water
Column: waters C8 

현재 이동상을 Blank로 사용하고있는데 
Blank 를 injection 하기만 하면 9~19분대에서 약 1분 간격으로 작은 peak들이 용출됩니다. 
문제는 이 작은 peak들이 나올때도 있고 안나올때도 있다는겁니다. 처음엔 Detector의 오염이라고 판단했으나 새로 들어온 장비를 사용해도 같은 현상이 발생했고,
아예 새 Column을 뜯어 사용해도 같은 현상이 발생했습니다. 

의심되는건 이동상뿐인데 Methanol, Chloroform, acetic acid 모두 J.T.baker 제품을 사용하고 모두 LC grade입니다. ammonium acetate도 LC grade를 사용합니다. 시약의 문제인가 싶어서 새로운 시약으로 바꿔도 같은 현상이 나타납니다. 
물이 원인일까 싶기도 했는데 같은 물을 사용해도 peak가 아예 안나타날때도 있어서 원인을 특정하기가 어렵습니다. 
혹시 이런 문제를 겪어보신 분들이 계실까요?ㅠ
답변 부탁드립니다….ㅠ
(CAD-HPLC) Ghost peak 가 나타나는 원인이 뭘까요…..

Chemical biology > Analysis

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A 답변 4

  • 채택된 답변입니다.
  • 레벨06 cslee
  • 22.10.01 11:02 
CAD,ELSD 에서 단점이 버퍼사용시 이런 문제가 많이 생깁니다

1.버퍼 농도를 줄이고 DEGASSING&FILTERING 을 잘 하셔야 합니다

2.가스량,온도,&전압 조정으로 최소화 하는방법

3.조정이 어려우면 브랭크데이트 저장해서 시료분석후 블랭크데이트

빼면 시료데이타만 나오겠죠 !!
  • 레벨01 꽃님oㅣ
  • 22.10.01 11:41
  • 질문자
혹시 버퍼의 농도를 줄인다는게 어떤식으로 줄여야하는건지 여쭤봐도될까요!?
  • 레벨06 cslee
  • 22.10.01 12:33 
ex) 0.2M to 0.1M
  • 레벨06 cslee
  • 22.10.01 12:40 
NEBULIZER 에서 입자들이 끼어도 그래요

사용후 용매로 충분히 세척  (NEBULIZER&EVAP' 온도) 올려서 하시고 

평상시 반드시 펌프멈춘후 가스만 5분이상 흘러야 됩니다

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